苯佐卡因合成中,氧化反应完毕,将对硝基苯甲酸从混合物中分离出来的原理是什么?
来源:学生作业帮 编辑:搜搜做题作业网作业帮 分类:化学作业 时间:2024/07/08 22:32:37
苯佐卡因合成中,氧化反应完毕,将对硝基苯甲酸从混合物中分离出来的原理是什么?
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水溶性差异..在装有搅拌棒和球型冷凝器的250 mL三颈瓶中,加入重铬酸钠(含两个结晶水)23.6 g,水50 mL,开动搅拌,待重铬酸钠溶解后,加入对硝基甲苯8 g,用滴液漏斗滴加32 mL浓硫酸.滴加完毕,直火加热,保持反应液微沸60-90 min(反应中,球型冷凝器中可能有白色针状的对硝基甲苯析出,可适当关小冷凝水,使其熔融).
》》》》 冷却后,将反应液倾入80 mL冷水中,抽滤.《《《《《《《《《 残渣用45 mL水分三次洗涤.将滤渣转移到烧杯中,加入5% 硫酸35 mL,在沸水浴上加热10 min,并不时搅拌,冷却后抽滤,滤渣溶于温热的5% 氢氧化钠溶液70 mL中,在50℃左右抽滤,滤液加入活性碳0.5 g脱色(5~10 min),趁热抽滤.冷却,在充分搅拌下,将滤液慢慢倒入15% 硫酸50 mL中,抽滤,洗涤,干燥得本品,计算收率.
》》》》 冷却后,将反应液倾入80 mL冷水中,抽滤.《《《《《《《《《 残渣用45 mL水分三次洗涤.将滤渣转移到烧杯中,加入5% 硫酸35 mL,在沸水浴上加热10 min,并不时搅拌,冷却后抽滤,滤渣溶于温热的5% 氢氧化钠溶液70 mL中,在50℃左右抽滤,滤液加入活性碳0.5 g脱色(5~10 min),趁热抽滤.冷却,在充分搅拌下,将滤液慢慢倒入15% 硫酸50 mL中,抽滤,洗涤,干燥得本品,计算收率.
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