大家好 我用气相色谱质谱仪做马拉硫磷代谢产物二甲基二硫代磷酸酯标准品做检测,气质条件是:检测器是电子轰击离子源70ev,
来源:学生作业帮 编辑:搜搜做题作业网作业帮 分类:综合作业 时间:2024/06/30 20:20:09
大家好 我用气相色谱质谱仪做马拉硫磷代谢产物二甲基二硫代磷酸酯标准品做检测,气质条件是:检测器是电子轰击离子源70ev,离子源温度是230度,四级杆温度150度,AVX-2温度是280,其中溶剂用的是乙腈,检测浓度是4g每升,结果检测出来的多一个甲基.厂家说他们用磷谱能做出来,为什么我用气质做不出来呢
![大家好 我用气相色谱质谱仪做马拉硫磷代谢产物二甲基二硫代磷酸酯标准品做检测,气质条件是:检测器是电子轰击离子源70ev,](/uploads/image/z/17524446-6-6.jpg?t=%E5%A4%A7%E5%AE%B6%E5%A5%BD+%E6%88%91%E7%94%A8%E6%B0%94%E7%9B%B8%E8%89%B2%E8%B0%B1%E8%B4%A8%E8%B0%B1%E4%BB%AA%E5%81%9A%E9%A9%AC%E6%8B%89%E7%A1%AB%E7%A3%B7%E4%BB%A3%E8%B0%A2%E4%BA%A7%E7%89%A9%E4%BA%8C%E7%94%B2%E5%9F%BA%E4%BA%8C%E7%A1%AB%E4%BB%A3%E7%A3%B7%E9%85%B8%E9%85%AF%E6%A0%87%E5%87%86%E5%93%81%E5%81%9A%E6%A3%80%E6%B5%8B%2C%E6%B0%94%E8%B4%A8%E6%9D%A1%E4%BB%B6%E6%98%AF%EF%BC%9A%E6%A3%80%E6%B5%8B%E5%99%A8%E6%98%AF%E7%94%B5%E5%AD%90%E8%BD%B0%E5%87%BB%E7%A6%BB%E5%AD%90%E6%BA%9070ev%2C)
1.你的标准品来源是哪里?是厂家提供的还是购买的.
2. 溶剂可以换一下,做气质很少用乙腈做溶剂,可以换用正己烷、环己烷之类的.
3. 检测浓度4g/L,相当于1000ppm,对气质来讲浓度过高,用个10ppm就行.
4. 如果以上条件都对,那测出多一个甲基就是多一个甲基,你的对.
5. 厂家用磷谱只能测出化合物含磷,跟你没什么关系.核磁共振做的,还有其他氢谱和碳谱证明结构吗?
再问: 1.我买的标准品是维赛诺化学技术有限公司的。 2.我参考的文献都是用的乙腈,我做的气相色谱质,谢谢你的指点,我试试正己烷吧 3.我本来检测的浓度是4mg/L,测出来的峰很小,就直接用了储备液4g/L的了。 4.那是他们发货发错了么? 5.厂家就是用核磁共振做的,他给我发了一个氢谱和磷谱的质检报告,没有碳谱的。 请问老师这种情况下我该怎么办啊?多谢指点!
再答: 标准品没问题,溶剂也可以 浓度可以降低一些,用个20、50的就行 氢谱和结构能对上吗?磷谱没什么用。 氢谱能对上的话,你降低浓度做一下,检索一下NIST谱库,我记得这个化合物谱库里有的。 如果还对不上,你拿他的样品做下氢谱,看是否一致。 这些有机磷的东西很容易变化的。
2. 溶剂可以换一下,做气质很少用乙腈做溶剂,可以换用正己烷、环己烷之类的.
3. 检测浓度4g/L,相当于1000ppm,对气质来讲浓度过高,用个10ppm就行.
4. 如果以上条件都对,那测出多一个甲基就是多一个甲基,你的对.
5. 厂家用磷谱只能测出化合物含磷,跟你没什么关系.核磁共振做的,还有其他氢谱和碳谱证明结构吗?
再问: 1.我买的标准品是维赛诺化学技术有限公司的。 2.我参考的文献都是用的乙腈,我做的气相色谱质,谢谢你的指点,我试试正己烷吧 3.我本来检测的浓度是4mg/L,测出来的峰很小,就直接用了储备液4g/L的了。 4.那是他们发货发错了么? 5.厂家就是用核磁共振做的,他给我发了一个氢谱和磷谱的质检报告,没有碳谱的。 请问老师这种情况下我该怎么办啊?多谢指点!
再答: 标准品没问题,溶剂也可以 浓度可以降低一些,用个20、50的就行 氢谱和结构能对上吗?磷谱没什么用。 氢谱能对上的话,你降低浓度做一下,检索一下NIST谱库,我记得这个化合物谱库里有的。 如果还对不上,你拿他的样品做下氢谱,看是否一致。 这些有机磷的东西很容易变化的。
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